水井坊白酒多少钱:如何用极谱法测痕量碘化钾？

极谱法测碘！按发表的论文总结的，但是实际上没有做出来！

一 仪器及配置
1 JP-303极谱分析仪：配有滴汞电极（工作电极）、甘汞电极或银片电极（参比电极，选择不同，则峰值电位不同）、铂丝电极（辅助电极或稳定电极）；
2 比色管
3 容量瓶、烧杯等
二 试剂
1 高锰酸钾溶液（KMnO4，0.05%）：
2 次氯酸钠溶液（NaClO，3%，活性氯>5.2%)：
3 （无水）亚硫酸钠溶液（Na2SO3，10%）：
4 硼砂溶液(Na2B4O7•10H2O，0.2mol/L)：
5 KI(GR优级纯)
三 方法步骤
1 测定范围：
检测下限为2μg•L-1，碘浓度范围在0~10μg/10mL呈良好线性关系。
2 方法提要：
采用高锰酸钾和次氯酸钠为联合氧化剂,将碘化物氧化成碘酸盐后在示波极谱仪上测定。高锰酸钾有分解有机质和提高灵敏度的作用。过量氧化剂用亚硫酸钠分解,过量亚硫酸钠对测定无干扰,且有除氧作用。在硼砂介质中,于-1.35V(Ms.SCE)处产生一个灵敏的IO3-离子的对称吸附波。在NaCl-NaHCO3介质和碱性介质中,波形好且稳定。
3 试剂：
3.1 高锰酸钾溶液（0.07%，0.0443mol/L，100ml）：称取105℃烘干的高锰酸钾0.07g，溶于蒸馏水中,移入100mL容量瓶中,定容,摇匀。（KMnO4分子量158.04）
3.2 次氯酸钠溶液（NaClO，3%，0.403mol/L，活性氯>5.2%，100ml)：称取次氯酸钠3g，溶于蒸馏水中,移入100mL容量瓶中,定容,摇匀。（NaClO分子量74.44）
3.3 无水亚硫酸钠溶液（Na2SO3，10%，0.793mol/L,100ml）：称取（无水）亚硫酸钠10g，溶于蒸馏水中,移入100mL容量瓶中,定容,摇匀。（Na2SO3分子量126.04）
3.4 硼砂溶液(Na2B4O7•10H2O，0.2mol/L，100ml)：称取硼砂7.627g，溶于蒸馏水中,移入100mL容量瓶中,定容,摇匀。（Na2B4O7•10H2O分子量381.37）
3.5 碘标准溶液（100μg•mL-1 I-，1000ml）:称取KI(GR)0.1308g，溶于亚沸蒸馏水中,移入1000mL容量瓶中,定容,摇匀。（KI分子量166.01,I原子量126.90）
3.6 碘标准工作溶液（1μg•mL-1 I-，500ml）：吸取5ml碘标准溶液于500mL容量瓶中，用纯水定容。
4 分析步骤
取一定量碘标准工作液于10mL比色管中，加亚沸蒸馏水至5mL。加入高锰酸钾、次氯酸钠溶液各0.5mL，室温放置20min，加入亚硫酸钠溶液0.5mL和硼砂溶液0.5mL（3.5mL的也做了），定容、摇匀，于原始电位-1.06V(Vs•SCE)起扫描（扫描了3200mV—-3200mV,只在0—-500mV之间有峰值出现，不过与KI浓度似乎没有关系）。

有没有那位高手用类似的方法做出过结果来？我整了好长时间了，着急啊！如能给我指点迷津，将感激涕零啊！
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